Qualification révision contrôle maintenance réparation spectrophotomètre laboratoire

Explication succincte du principe de la spectrométrie / spectrophotométrie :

Cette méthode d’analyse permet de déterminer le taux d’absorbance (ou capacité d’absorption de la lumière) d’une substance chimique. Ainsi on utilise un spectrophotomètre afin de déterminer le spectre d’absorbance d’une solution.

En résumé : le spectrophotomètre mesure l’intensité lumineuse qu’il reçoit lorsque la lumière a traversé une cuve transparente (en verre ou en quartz généralement, selon la longueur d’onde), contenant la substance à étudier. Le spectrophotomètre calcule l’absorbance à partir de l’intensité lumineuse émise (I0) et la mesure de lumière transmise (I) d’après la formule A=log(I0/I). Ensuite, avec la loi de Beer-Lambert, en partant de l’absorbance on pourra calculer la concentration d’une solution…

Bonnes pratiques d’intervention en clientèle / Risque biologique :

Le technicien effectuant la vérification est sensibilisé aux interventions en zones à risques biologiques et est soumis aux règles élémentaires de sécurité dans cet environnement. Selon l’environnement il peut être amené à revêtir également une combinaison, des sur-chaussures une seconde paire de gants et un calot à son entrée dans le laboratoire.

Bonnes pratiques documentaires

Les documents saisis seront obligatoirement datés et le nom du technicien sera indiqué. Les conclusions et remarques seront intelligibles et lisibles.

Matrice des compétences

Le technicien effectuant la vérification est correctement formé à l’exécution de cette intervention. Les qualifications internes de chaque technicien sont gérées grâce à une matrice de compétence.

Gestion des équipements

La traçabilité métrologique est assurée par un suivi détaillé des étalons et de leur certificat d’étalonnage garantissant leur raccordement aux étalons nationaux.

• Norme NF T 01-036 mars 1980
• Certificats (raccordés NIST) des filtres en verre neutre utilisés pour les mesures de justesse et répétabilité en absorbance et justesse en longueurs d’onde.
• Certificats des cuves (solutions) HELLMA utilisées pour la justesse en absorbance et longueur d’onde, résolution et lumière parasite dans l’UV.

Mode opératoire dans le domaine du visible :

Tous les contrôles suivants sont effectués conformément à la norme NF T 01-036 mars 1980 et après un temps de stabilisation de l’appareil (après allumage) de 30 minutes au moins :

• Le contrôle de la justesse en absorbance (en ordonnée) est réalisé en utilisant 3 filtres en verre neutre fabriqués par la verrerie SCHOTT en Allemagne et raccordés N.I.S.T.. Ils ont été choisis pour leur stabilité et leur homogénéité ainsi que leur transmission pratiquement uniforme à travers tous les spectres. Les valeurs nominales en densité optique sont de 0,25A, 0,5A et 1A. (Elle est calculée à partir de la moyenne de 3 mesures afin de prendre en compte la répétabilité de la manipulation)
• Le contrôle de la justesse en longueur d’onde (en abscisse) s’effectue grâce à un filtre en verre de silice dopé à l’oxyde d’holmium (Ho2O3) raccordé N.I.S.T.. Le spectre d’holmium présente une série de pics aigus à travers l’UV, le visible et le proche infrarouge. Le contrôle de la justesse se fait sur 5 pics: 279,30nm; 360,90nm; 453,70nm; 536,40nm et 637,55nm.
• La stabilité du zéro de densité optique est réalisée à 2 longueurs d’onde: 250nm et 500nm pour une absorbance nulle. Les relevés sont effectués à t=0min, t=5min et t=30min, ceci dans le but de déterminer la dérive à court terme et à moyen terme.

Mode opératoire dans le domaine de l’UV :

• Le contrôle de la justesse en absorbance (en ordonnée) :
  Mesure de l’absorbance d’une solution de dichromate de potassium HELLMA 667-UV60. Les densités optique sont de 0,742A à 235 nm; 0,864A à 257nm; 0,290A à 313 nm et 0,642A à 350nm. Les valeurs certifiées de chez Hellma sont utilisées. Les mesures se font en utilisant une solution d’acide perchloric HELLMA 667-UV14 comme référence. (Elle est calculée à partir de la moyenne de 3 mesures afin de prendre en compte la répétabilité de la manipulation)
• Le contrôle de la justesse en longueur d’onde (en abscisse) :
  Par scan d’une solution de Perchlorate d’holmium HELLMA 667-UV5. Le spectre de cette solution présente une série de pics aigus à travers l’UV, le visible et le proche infrarouge. Le contrôle de la justesse se fait sur 4 pics: 241,20nm; 287,30nm; 361,35nm; 536,7nm. Les valeurs certifiées de chez Hellma sont utilisées. Le scan se fait en utilisant l’air comme référence.
• Le contrôle de la résolution :
  Mesure du ratio entre le pic d’absorbance maximum vers 269nm et le pic d’absorbance minimum vers 266nm d’une solution de toluene/hexane HELLMA 667-UV6. Les valeurs certifiées de chez Hellma sont utilisées. La mesure se fait en utilisant une solution d’acide perchloric HELLMA 667-UV9 comme référence.
• Le contrôle de la lumière parasite :
  Mesure de l’absorbance d’une solution de chloride de potassium HELLMA 667-UV1 à 198nm. La mesure se fait en utilisant une eau pure HELLMA 667-UV12 comme référence.

• Coffret de filtres étalons (raccordés NIST/DAkkS avec certificat d’étalonnage) composé d’un filtre « Oxyde Holmium » et de filtres « verre neutre » HELLMA/SCHOTT pour les mesures en lumière visible (380-780nm)
• Coffret de filtres étalons (raccordés NIST/DAkkS avec certificat d’étalonnage) composé de filtres HELLMA/SCHOTT pour les mesures en lumière UV (200-380nm)